执业药师资格考试:吩噻嗪类药物
鉴别:紫外分光光度法。
氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别:加硝酸显红色,渐变淡黄色。
盐酸异丙嗪鉴别:加硫酸,显樱桃红色,放置,色渐变深。
加硝酸生成红色沉淀,加热,沉淀溶解,变为橙黄色。
Cl-的反应。加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀,分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复出现。
加等量二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
含量测定:非水溶液滴定法。吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱,不能被滴定,侧链上脂氨基碱性较强,可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液滴定,由于为盐酸盐,所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液,使生成难离解的氯气化汞,将盐酸盐转化为醋酸盐,再进行滴定。
盐酸异丙嗪用冰醋酸作溶剂,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.09mg的C17H20N2S.HCl.盐酸氯丙嗪采用醋酐作溶剂,橙黄Ⅳ作指示剂,用高氯酸滴定液滴定。
紫外分光光度法。本类药物的制剂(如片剂、注射剂)由于辅料有干扰,不能采用非水溶液滴定法滴定,所有一般用紫外分光光度法测定含量。
两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂,维生素C在243nm处有最大吸收,若在249nm处测定药物含量,则维生素C有干扰。所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰,即306nm和299nm的波长处测定,虽然吸收系数略低,但避开了抗氧化剂维生素C的干扰。
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